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原子吸收分光光度計驗證

簡要描述:原子吸收光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個分析領域,主要有四個方面:理論研究;元素分析;有機物分析;金屬化學形態(tài)分析

原子吸收分光光度計驗證包括:安裝確認、運行確認、性能確認。

  • 產(chǎn)品型號:
  • 廠商性質:工程商
  • 更新時間:2023-08-25
  • 訪  問  量: 1216

詳細介紹

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驗證內(nèi)容安裝確認、運行確認、性能確認驗證時間3-7天

1.原子吸收分光光度計簡介

   原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,根據(jù)物質基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。

   原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉換器及相應的檢測裝置)。

   原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰,目前普遍應用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。

   火焰原子吸收分光光度計,利用空氣-乙炔測定的元素可達30多種,若使用氧化亞氮-乙炔火焰,測定的元素可達70多種。但氧化亞氮-乙炔火焰安全性較差,應用不普遍。空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10),精密度1%左右。國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計,都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(10),相對標準偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。

   石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。石墨爐法,進樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL級。

元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I為透射光強度;I0為發(fā)射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。

   利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結構形式。其基本結構包括光源,原子化器,光學系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點。廣泛應用于各種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應的空心陰極燈,這對檢測工作帶來不便。

   火焰原子化法的優(yōu)點是:火焰原子化法的操作簡便,重現(xiàn)性好,有效光程大,對大多數(shù)元素有較高靈敏度,因此應用廣泛。缺點是:原子化效率低,靈敏度不夠高,而且一般不能直接分析固體樣品。

   石墨爐原子化器的優(yōu)點是:原子化效率高,在可調(diào)的高溫下試樣利用率 達100%,靈敏度高,試樣用量少,適用于難熔元素的測定。缺點是:試樣組成不均勻性的影響較大,測定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,干擾背景比較嚴重,一般都需要校正背景。

2.原子吸收分光光度計驗證

2.1驗證目的

   按照 GMP 的要求,需要對該儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認,以確定目前的實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用,儀器是否具有良好的檢測性能,能否滿足驗證可接受標準和日常分析測試工作的需要。

2.2驗證的條件

  2.2.1驗證前必須對設備所用儀表進行校驗,且在有效期內(nèi)。

  2.2.2驗證試驗過程中所用的去離子水、標準溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。 2.2.3驗證試驗所用的清潔器具和玻璃容器應按 SOP 程序清潔并符合要求。

2.3 原子吸收分光光度計驗證合格標準。

  2.3.1安裝確認:儀器外觀及工作環(huán)境滿足要求。

  2.3.2 運行確認: 波長準確度;波長準確度不應超過士0.5nm。

  基線穩(wěn)定性:基線漂移在 30min 內(nèi)不應大于 0.005Abs。

  2.3.3性能確認 三批產(chǎn)品檢測項目符合要求。


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